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Chimie inorganique y compris les aspects analytiques (13) :: post
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Post nº13 (id2799) envoyé par sélim  le 02 Jun 2007, 20:48
1) Chromato l-l:
Donner grandeur caractéristique, allure courbe éllution, van deemter, van deemter interprétation graphique,...

2)Condition pour qu'on puisse faire de la spectro uv avec un échantillon

Post nº12 (id2795) envoyé par Daniel  le 02 Jun 2007, 14:54
Comme première question, j'ai du expliquer les liaisons dans les molécules BF3 et CH4 à l'aide de tout ce qui à dans le cours à ce sujet (liaison de valance, OM, hybridations...) La deuxième était de comparer les différentes chromatographies. Il fallait le faire avec les graphiques de H en fonction de v et expliquer à chaque fois les influences de B et C sur la courbe. La proff est plutôt sympa et côte juste et pas trop trop sévère au final mais faut vraiment bien connaître son cours et se l'approprier comme elle dit. Il faut précisement répondre à la question, pas de blabla... Elle fouille beaucoup et aime pas la restitution.


Post nº11 (id2790) envoyé par emilie  le 01 Jun 2007, 22:22
1) La lixiviation d'un minerai fourni une solution dont on veut déterminer la composition élémentaire
citer toutes les méthodes vues qui pourraient s'appliquer pour déterminer leur concentration.
Il fallait donc dire absorption atomique et émission atomique et puis en développer une dans les détails.

2) Certains matériaux magnétiques contiennent du Cobalt à doser dans un matériaux, on voudrait le doser sans détruire l'échantillon. Trouver une méthode. Elle cite que le Co a deux isotopes.
Il fallait donc citer une tehnique faisant appel aux propriétés de radioactivité. En l'occurence celle de bombardement par des neutrons. Elle pose ensuite des petites questions sur le type de particules émises, le temps de demi vie et tous les chiffres sur précision, sensibilité, ...

Elle demande une grande précision sur les termes utilisée, mais je l'ai trouvé sympa.

Post nº10 (id2783) envoyé par Piet  le 01 Jun 2007, 19:01
- Volumétrie avec précipitation, on titre des ions Ag+ avec des SCN-, l'indicateur est du Fe+++, qui forme un complexe rouge avec le SCN-. Donnez l'alllure de la courbe de titrage, l'influence des concentrations et des Ks.

- Expliquez l'évolution du caractère métallique des atomes dans le tableau périodique, les types de liaisons qu'ils peuvent former entre eux où avec d'autres éléments. + ca a dérivé sur les propriétés des différents corps formés (métallique ou ionique, propriétés éléctriques, thermiques, physiques, optiques,...)

Faites attention à la précision des termes, ne dites pas "argent" pour "Ag+" parce que ca passe pas bien ^^

Post nº9 (id2767) envoyé par Quentin  le 01 Jun 2007, 10:32
On a 100 ml de solution aqueuse contenat de l'iode. On extrait par solvant organique, 200 ml de ce solvant au total. Le facteur de capacité est 3 pour une extraction unique. Nombre d'extractions minimales pour que la quantité non extraite soit inférieur à 15%. Facteurs importants lorsqu'on veut extraire plusieurs composés.

Comment étudier les liaisons covalentes d'un composé. Plusieurs méthodes (IR et Raman), principes de chaque méthodes, pourquoi elles sont complémentaires, ...

Post nº8 (id2458) envoyé par Gaël  le 01 Sep 2006, 19:07
Ma première question portait sur les milieux non aqueux, j'ai du parler des interactions et les comparer dans les différents solvants.

La seconde question était portait sur les titrages complexométriques, j'ai parlé de la formation d'un complexe et de l'aspect thermodynamique + la stabilité du complexe.

Pour me répeter, j'la trouve toujours aussi sympa. Elle encourage à fond à ce qu'on montre qu'on ait compris la matière et elle va pas vous lacher qd elle pense que vous êtes capable de répondre à sa question, quitte à laisser un blanc de 2 minutes pendant l'oral (et 2min, c'est loooooooong)

Post nº7 (id2226) envoyé par Laurent  le 15 Jun 2006, 13:49
Question 11

1) Après lixiviation (dissolution) d'un minerais, on obtient une solution dont on veut connaître la composition chimique. Donner toutes les méthodes permettant de réaliser cela et en expliquer le principe succintement, puis en développer une en particulier.
Elle attend surtout spectro émission et spectro absorption. Mais sont valables aussi, mais plus difficile à mettre ne oeuvre, la radioactivité (bombardement et analyse de ce qui est émis: espèce, vitesse..).

2) On a une solution de I2 et de KMnO4 que l'on veut séparer. Donner une solution discontinue et une continue. Détailler et comparer l'efficacité.
Elle attend là une extraction (simple avec introduction de tous les paramètres) et une chromato L-L dont on maîtrise bien le principe et dont on explicite la correspondance avec la première du point de vue, par exemple, de la répartition des pics...

Post nº6 (id2218) envoyé par benoit  le 15 Jun 2006, 11:33
je me souviens plus du numero de mes questions mais la première était sur les manières d'etudier les liaisons covalentes(composé organique) et là tu parles de spectroscopie IR et Raman et pour la deuxième c sur la chromato gaz-solide (isotherme langmuir,...)

Post nº5 (id2008) envoyé par ALDO  le 06 Jun 2006, 12:51
papier 10

1)interactions pour mettre une substance dans un milieu non aqueux (j'ai tout balancé)

3)absorptiométrie uV (et non pas de chromato pour moi ;) )conditions sur l'échantillon


voila g u 7 a la premiere et 3 a la seconde ->10 au total

elle est vraiment sympa mais faut mériter ses points

Post nº4 (id1980) envoyé par Guillaume  le 03 Jun 2006, 09:15
Question 3 :

- Types de liaisons dans les composés polyatomiques : en bref toutes les hybridations (dire que ce sont des combinaisons linéaires de fonctions d'onde) et ensuite la LCAO-MO au cas polyatomique avec son exemple

- Chromato Gaz-Liquide : tout lui expliquer, facteurs intervenant, Equation de Van Deemter signification physique et interprétation des différents coefficients dans ce cas de figure

Post nº3 (id1953) envoyé par steph  le 02 Jun 2006, 13:41
Alors moi je suis tombée sur la question 11:
-Un petit exercice sur l'extraction simple (avec explication de cette méthode, qu'est-ce que D, D',...) Il fallait trouver une méthode pour otpimiser et dès lors penser aux extractions succesives (ça semble évident dit comme ça, mais ça l'était pas autant dans l'exercice)
-Expliquer les 2 méthodes qui permettent de mettre en évidence les liaisons covalentes des molécules, là il fallait tout déballer sur la spectroscopie IR et Raman et il y avait qqs questions de réflexion...
Je l'ai trouvée très gentille mais elle ne donne pas pour autant les points!
A la fin, elle m'a fait un pt discours moral sur ma manière d'étudier, paraît qu'il faut bosser à l'avance ;-) et aussi faut vraiment comprendre le sens profond des choses!
(j'ai entendu qu'elle faisait exactement le même discours au gars qui passait juste avant)

Post nº2 (id1941) envoyé par Gaël  le 02 Jun 2006, 10:10
Question 13 (à ne pas tirer!!)

1ère question: Quelles sont les conditions à remplir pour un échantillon pour pouvoir appliquer une analyse quantitative en absorptiométrie UV-visible.
Lorsque ces conditions sont remplies, quelle est la loi que suit l'absorption et trouver la concentration optimale.

En gros, faut répondre les 4 conditions et les expliquer.
Retaper la loi de Beer Lambert.
Puis trouver la concentration optimale en partant de Beer Lambert, lorsque T (=P/P0) est dans l'intervalle [0.2,0.6]

2ème question: Chromatographie Gaz-Liquide: Principe + Facteurs de fonctionnement affectés par nature gazeuse d'une des phases.

Il faut savoir définir et expliquer chacun des termes utilisés (genre dans la loi de Van Deemter).

Voila, sinon, en + du par coeur, il faut comprendre les formules, les conditions,...
Puis j'trouve qu'elle est plutot sympa, même avec les vieux types qui connaissent rien.

Gaël

Post nº1 (id1644) envoyé par Reçu de Sandrine  le 14 Jan 2006, 18:04
Pompes de chimie analytique 2004

Attention !!! Ce fichier regroupe les questions posées en juin 2004. Il est fort probable que ne soient pas reprises ici toutes les questions de madame Delplancke. Enfin, ça permet de se faire une petite idée…

Vous rentrez, tirez un mini carton où il y a une lettre. Cette lettre vous donne droit à la combinaison de 2 questions !
Vous avez une demi-heure pour préparer. Puis vous passez. Il faut vraiment comprendre ce que vous racontez. L’examen n’est que de la compréhension… Elle déteste que vous disiez des trucs par cœur sans savoir pourquoi. Faut dire qu’elle cuisine pas mal !

Question n°6 : On a une solution aqueuse de iode et de KMnO4, on voudrait les séparer. Proposez une méthode continue et une discontinue et expliquez les facteurs qui influencent la séparation.
La méthode continue, c’était chromatographie liquide - liquide, faut lui expliquez principe, définition D, alpha, …
J’ai fait courbe avec les 2pics et expliquez séparation quand DV> 2sigma A+ 2 sigma B.
Pour facteur qui influence, j’ai notamment parler du nombre de plateaux et du H=A+B/v+Cv expliquez les différents termes. J’ai parlé du pH, nature phase II
Pour la méthode discontinue, au fait suffisait de lui dire extraction simple dans une ampoule… moi qui étais occupée de me casser la tête pour trouver un truc différent ! Elle m’a demandé grande différence entre extraction simple et chromatographie : c’est au niveau du nombre d’extractions. Dns une chromatographie, c’est comme si on faisait très beaucoup extractions (nombre de plateaux)

Question n°13 : Expliquez dissolution d’un sel dans un solvant (notamment considération thermodynamique)
Là, faut définir solubilité, expliquez Ks.
Puis y’a une grosse partie avec le truc thermodynamique où DG°sol=DG°hydr-DG°réseau. Faut expliquez ce que c’est puis les tendances pour Hydr enfin tout ce qu’il y a dans le cours là-dessus. Fallait aussi parler d’autres facteurs qui influencent solubilité ; effet ion commun, pH, type de solvant,… Et fallait rajouter quand on met un complexant.
A oui, et elle m’a fait parler aussi des interactions ions- solvant.

Liaisons polyatomiques :
Il faut tout lui redéballer
Lewis, répulsion max, liaison valence et orbitales moléculaires expliquer tout ce qu'on sait dessus (O2 paramagnétique dans un cas et pas dans l'autre, remplissage, orbitale liante, antiliante,...) Forme de la molécule d'eau ça marche encore. Puis elle demande d'expliquer CH3 et BF3 la ça marche plus alors il faut diviser en paquet

Chromatographie gaz liquide
Principe : phase stationnaire, phase mobile
Le rapport de distribution, l'équation de Van deemter, quels sont les paramètres influences par ce type de chromatographie (B/v) et faire le dessin H fonction de v Quels sont les paramètres physiques limitants?

Gravimétrie
Ca commence par un petit exo : on a 3 comprimés contenant du C7H5NO3S, masse totale de 0.118g (elle donne la masse atomique du soufre) on oxyde le soufre en ions sulfates, qu'on fait réagir avec des ions Ba++ pour obtenir un précipité BaSO4 on a 0.050g de ce précipité, quelle était la masse moyenne de C7H5NO3S.
Ensuite, tu dois lui expliquer toutes les étapes qui sont intervenues, et les facteurs importants et elle te demande d'autres moyens de dissoudre si ça voulait pas en milieu aqueux (pH, autre solvant, sels fondus, complexant....) puis y a les différentes étapes de formation des cristaux qu'il faut expliquer (germination, croissance, maturation)

Réactions en milieu non aqueux (question la plus dure dixit la prof, joie....)
Expliquer les interactions qui interviennent (london, keesom, debye et cie) quelles sont les grandes classes de solvants non aqueux (protique, aprotique, de coordination) + elle demande comment ils réagissent avec le soluté (fourni protons, paire d'électrons qui peut former des liaisons, ...) leurs caractéristiques
question n°11: ça concernait les milieux non aqueux: elle veut en fait définition de solvant protique, aprotiques et de coordination, les propriétés qui définissent la force d'un solvant (taille des molécules, charge, paire d'électrons libres, constante diélectrique, interactions possibles par les deux bouts de la molécule...)


Les liaisons atomiques
Décrire les modèles LCAO – MO et VB puis les comparer

La chromato gaz solide
Langmuir +hypothèses

Dosage de Cobalt dans une bande magnétique. Quelle méthode utilisé?
Activation de neutrons

Volumétrie acide-base : Expliquez l’allure d’un titrage d’un acide faible par une base forte. Influence de la concentration et du pka sur l’allure. Choisir l’indicateur approprié + sa nature + facteur influençant l’indicateur.
1) allure plane: mélange tampon --> hauteur déterminée par le pKa de l’acide
2) saut de pH déterminé par le pKb du sel, point d’équivalence basique
3) Concentration déterminée par le pH de la base forte
pKa --> influence sur la 1ère partie (monte ou descend) Concentration --> partie 1 et 2 augmentent (volume ajouté toujours le même au point d’équivalence).
pKa indicateur=pH du saut.
Indicateur cf cours : composé organique avec groupes substituant pour marquer le changement de couleur.
Précision de +-1 pKa,
Influencé par T, force ionique, particules colloïdales, nature du solvant.

Question n°22 : On désire doser une substance organique contenant de nombreux noyaux aromatiques. Comment procéder sans destruction et rapidement. Quelles sont les deux méthodes (assez proches précise-t-elle) que l'on peut utiliser ?
Noyau aromatique --> Fluorescence. Cf cours
Différence avec phosphorescence ? Si on arrête d’illuminer, la molécule phosphorescente continue de briller (état triplet ne se désactive pas rapidement. Parler influences T, viscosité, rigidité, concentration, processus radiatifs et non radiatifs, rendement de fluorescence.
La réponse est simple, faut retaper un max sur fluorimétrie et phosphorimétrie (longueurs d'onde, temps de rayonnement, différents types d'interactions radiatives et non radiatives, comment faire pour voir phosphorimétrie sans interférence avec fluorimétrie,...un max !)


Détailler la formation de complexes à l'échelle atomique + considérations thermodynamiques ; critères de choix de l'agent complexant ; contrôle de la stabilité du complexe.
(pas les titrages mais g quand même parlé de l'EDTA et la courbe en fonction du pH)

Adsorption compétitive : nature et structure des échangeurs d'ions ; importance du pH ; facteurs influençant l'échange

Quelles sont la ou les méthodes permettant d'étudier les liaisons covalentes d'une molécule organique, quelles sont les caractéristiques, les interactions, les phénomènes observés?
Retaper le chapitre sur I.R. et sur la spectroscopie RAMAN.
Attention bien connaître les moments dipolaires car elle demande des cas pratiques sur des molécules.
En I.R. et raman elle m'a mis 9/10 mais j'ai vraiment tout mis de A à Z.


Quelles sont les caractéristiques des échantillon en absorptiométrie, quelles lois régit le phénomène, comment déterminé la concentration optimale?
Retaper le chapitre sur absorption UV visible, et le calcul sur l'erreur sur la concentration.
Attention il faut tout dire du début à la fin. Moi j'ai oublié 3 de ses caractéristiques sur 13 questions environ et elle m'a mis 4/10 sur la question.


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