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| Caractérisation structurale des matériaux (8) ::
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| Post nº8 (id3368) envoyé par Piet le 19 Jan 2008, 17:43 Un catalyseur est posé sur un support en céramique, comment caractériser sa composition superficielle. Donnez les techniques possibles, détaillez en une. XPS-ESCA, Auger (mais avec excitation par rx ou ions), SIMS statique, ISS (eventuellement si l'on veut avoir des informations un peu plus profondes, SIMS dynamique ou PIXE) |
| Post nº7 (id3352) envoyé par Quentin le 17 Jan 2008, 14:16 Quels sont les différents effets d'un bombardement électronique sur un échantillon solide? Quelle est la méthode qui analyse l'émission de RX et détaillez cette méthode (caractéristique, réolution spatiale, information quantitative,...)? La méthode c'est la microsonde électronique. |
| Post nº6 (id2691) envoyé par Guillaume le 28 Jan 2007, 21:38 Un catalyseur s'empoisonne au fil de son utilisation. Ce dernier est déposé sur un substrat en céramique. Quelle technique permet de déterminer cette perte de fonctionnalité du cata? Premier truc : support céramique => aucune technique à base d'électrons ne va marcher comme elle n'est pas conductrice! Donc reste XPS, SIMS, ISS (pour Auger faut une source RX ou à diffusion d'ions et pas electrons cf céramique) |
| Post nº5 (id2541) envoyé par benoit le 16 Jan 2007, 18:10 une seule question: comment caractériser un matériau fait de cristaux nanométriques au niveau structure et composition? donner les différentes méthodes possibles et en détailler une. pour la structure, ya le TEM/STEM, la diffraction des e-, le microscope effet tunnel, le microscope force atomique. pour la composition, ya la fluorescence RX, la XPS, la microsonde analyse élémentaire et la spectro des e- auger. g donné ça et elle a dit que les choix de techniques étaient excellents et j'en ai pas détaillé une en particulier finalement, g bien parlé de celles que je connaissais bien, elle a pas fait de remarque et m'a mis 16. |
| Post nº4 (id2534) envoyé par ALDO le 16 Jan 2007, 10:21 voila je suis passé deuxième, j'ai tiré la 10 "explicitez les phénomènes dus a un bombardement par faisceau de rayon x"? -photoélectron -e auger -fluorescence (rx secondaire) -diffraction -et je sais plus lequel "Détaillez une methode se basant la dessus" +paramètres influencant la profondeur alors c'est xps ou auger mais d'abord j'ai eu droit a une série de question sur les trois méthodes de rx (xrd, xrf et xps) j'ai choisis auger (attention bien TOUT comprendre, notamment que le photoélectron est arraché au niveau de coeur et l'é auger a la couche sup; Eauger pas exactement égal a la formule du cours car choc inélastique) expliquez méthode intégrale et dérivée +inconvénients expliquer longueur d'atténuation (longueur max sans perte d'énergie des électrons et donc dans perte d'information; tracer longueur d'atténuation en fonction de l'énergie et expliquez, notamment le minimum (électron avec pas assez d'énergie que pour ioniser et donc proba de perdre leur énergie par choc faible(a peu près ça))... voila elle a du y aller au "tire-bouchon" avec moi (elle avait d'ailleurs deja note ca sur sa fiche de l'oral de l'an passé, y a donc des petites fiches avec des petites notes sur chacun de nous!!! comme je n'ai dit que la moitié de ce qu'elle attendait-> 10 a l'oral et avec ma cote, de labo 12!(heureusement selon moi et selon elle aussi!) sinon très gentille mais tout savoir et TOUT COMPRENDRE!!!! ps : elle remet la photo de groupe avant qu'on commence voila voila |
| Post nº3 (id1683) envoyé par Recu de Dim le 17 Jan 2006, 15:01 Alors vla! Pr nos suiveurs et la posterite... J'ai eu (q.7): * Bombardement d'un echantillon avec un faisceau d'e- d'energie E0. * Ts. les electrons resultant sont detectes.!. - Donner la distribution energetique des e-. (N(E) en fct de E) - Donner les Phenomenes responsables des raies observees. - Donner les phenomenes entre ceux-ci exploitables pour des analyses de composition elementaire. - Choisir une methode entre celles-ci et la presenter/analyser exhaustivement. Reponse: - distrib. ---> p. 29 si vous la connaissez faut justifier...bien sur! sinon faut la retrouver en jusifiant! en tt cas c'est ---> un pic (quasi) sur E0 pour les electrons diff. elast. ---> avec une queue decroissante vers les basses energies pour les e- diff inelastiquement ---> les pts. pics Auger sur cette queue dans les energies intermediaires ---> avec leur propre queue de diffusion inelastique... et finalement ---> un pic sur les tres basses energies pour les e- 2nd-aires l'importance relative est: - phenomenes: 1° diff. elastique. 2° diff. inelast. 3° transition Auger. 4° e- 2nd. et 5° retrodiffusion. - c'est les Auger + je-ne-sais-+-quoi qu'on peut exploiter analytiquement. ******* ..moi j'ai pris AES donc voici ce qu'il faut faire: - principe ---> lacune par RX / impact e- / diff. inelast. d'ions ---> emission d'e- 2nd-aire ---> comblee par e- de niveau sup ---> avec emission d'un e- Auger d'un niveau sup. - energies ---> pr. e- Auger et ... JUSTIFIER evidement!!! et !!! ---> pr. je-ne-sais-+-quoi... ===> indep. de l'energie (soit de vi,lambda) du faisceau e-/iq. incident contrairement a l'XPS. ===> caract. de l'elt. emetteur. DONC tt. l'interet de la methode se trouve dans ces deux dernieres propositions.!!!... - 3e- impliques ===> pas d'H ni de He detecte - etats finaux complexes - au niveau de tt. les trucs hyper-detailees du style sensibilite, monocouches et tt ca... elle ne pose qu'une question: epaisseur analysee? ===> 1nm. ===> DONC analyse de surface. - spectres : 2 formes ---> forme integrale (N(E)=f(E)) petits pics sur grand bruit de fond. ---> forme derivee (dN(E)/dE=f(E)) pics bien marques MAIS en forme derivee hauteur des pics depend de la taille et forme des pics integraux qu'on derive ainsi QUE DE LA METHODE DE DERIVATION !!!, ce qui fait que ces pics ne sont pas (tres) reproductibles. ALORS QUE l'aire des pics integraux est une mesure plus reproductible. - informations obtenues ---> nature des elements par la position des pics ---> analyse semi-quant. par l'intensite relative des pics et quant. si standards ...?... (elle m'a pas contredit la, quoique c'est vrai que vu la dependance des pics derives... :-~ ...) ---> caract. de l'environm. e-/iq. des atomes emetteurs par modif. de forme,pos. des pics. Voila ca doit etra a peu pres tt. Franchement quoi...sans commentaires... |
| Post nº2 (id1662) envoyé par Conan du forum le 16 Jan 2006, 14:21 Quelles techniques peut-on utiliser pour caractériser la structure nanométrique d'un film dont l'épaisseur est inférieure à 100nm? Pour les différentes techniques, décrire le principe et la résolution. Solution: les mixcroscopees à champ proche et le microscope électronique. En détail: le stm : connaître les ordres de grandeurs des distances, le principe de l'effet tunnel, donc aller jeter un coup d'oeuil au cours de physique quantique de seconde. Comment créer l'image. l'AFM: savoir quel force est répulsive, attractive. En contact c'est de la répulsion: principe d'exclusion de pauli. microscope elect transmission de préférence que celui à balayage. comment forme t'on l'image: point par point en balayage, d'un coup pour la transmission. En général, ne pas confondre les mots, être exacte sur les termes quoi! petites questions à part: répartition des electrons.. A'on la même image pour les electrons rétrodiffusés et les electrons secondaires. Non, mais presque! surtout, donner les bonne techniques, c'est le plus important. Si vous donnez une mauvaise technique par exemple une technique d'analyse d'une surface, çàd la composition, vous partez avec la moitié des points. |
| Post nº1 (id1639) envoyé par Reçu de Sandrine le 14 Jan 2006, 17:56 Question 3 : On a une feuille de polymères dont on modifie la surface pour qu’elle adhère à un métal.Donnez toutes les techniques pour analyser la composition et la structure de la surface du polymère ainsi modifié. En détailler une. Alors pour la composition, il faut donner : XPS ESCA, Auger (avec faisceau incident RX), SIMS statique. ! LEED pas ok car on bombarde par électrons + polymères pas cristallin J’ai développé SIMS statique qui est la mieux adaptée pour les polymères. XPS et Auger sont ok car on bombarde avec RX qui sont fortement énergétiques mais ok car section interaction bcp plus faible pr RX que pr électrons Pour la structure, on peut utiliser ts microscopes : TEM (bonne profondeur champ) ou AFM n° 8 : "comment étudier la structure a l'échelle nanométrique d'une surface ou d'un film mince" Vous devez énoncez les techniques ok puis en choisir une que vous détaillez...choisissez vite sinon c'est elle qui choisit pour vous... Il faut parler des microscopies électroniques et à champ proche avec à chaque fois leur résolution, ce qu'on apprend par cette technique. Pour celle que vous détailler attention de choisir une que vous connaissez bien ( ca c évident) mais une que vous comprenez a fond...Bonne *** J'ai eu la question 10: quelles sont les interactions RX-matière et les analyses qui y sont couplées. Choisir une de ces méthodes, la décrire, ses paramètres, résolution latérale et en profondeur. Essayez de vous expliquer clairement surtout, même si c'est pas évident ... d'après les commentaires que j'ai eus, c'est surtout ça qu'elle attend. Et elle essaiera d'office de placer de la diffraction dans la discussion aussi. question 12: comment caractériser un dépôt nanométrique (compo+structure) Il faut comme Vanessa l'a dit, citer les méthodes microscopiques électroniques (+résolution et ce qu'on obtient avec) plus les méthodes à champ proche. Attention que pour obtenir la nature des cristaux nanométriques, il faut coupler le TEM avec une diffraction d'électrons (elle aime la diffraction d'électrons...) Elle demande de détailler une des méthodes au choix, maîtrisez bien la méthode que vous lui exposez!! Moi c’était la 14 : On bombarde un échantillon conducteur avec un faisceau d’électrons d’énergie primaire E0. On détecte l’ensemble des électrons après interaction. - Quelle est la distribution d’énergie des électrons ? - Quels sont les phénomènes responsables des traits caractéristiques de cette distribution ? - Quels sont les phénomènes exploitables pour une analyse élémentaire ? Caractérisez la perte d'activité d'un adsorbat sur un support céramique -->XPS, SIMS, ISS(E<<) N'attrapez pas le syndrôme "Kruse" et ne lui sortez pas la LEED ou elle vous saute au coup (ben oui, la céramique, elle aime pas les e-). Au passage, RBS, ça marche mais c trop cher qu'elle m'a dit :) (ben koi, vous connaissez pas les prix?) |
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